药分：芳酸及其酯类药物的分析

第十一章 芳酸及其酯类药物的分析 第一节 水杨酸类药物的分析 1、 化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水， 2、 其他不 3、 溶。本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。 结构： 4、 鉴别试验： (一)、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿----紫堇色；对----紫红色 。 (二)、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。 (三)、重氮化--偶合反应：对氨基水杨酸钠(具芳伯胺基)---橙红色沉淀。 (四)、红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。 5、 阿司匹林的杂质检查和含量测定： 检查： 1、溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清 。 2、水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。 3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。 　　2000规定阿片(0.3%)，阿肠溶片(1.5%)以比色法控制水杨酸量，阿栓中游离酸(1.0%)以高效液相。 　　含量测定：1、中和法：直接滴定法(用乙醇不溶剂) 两步滴定法：用于片和肠溶片测定 　　2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。 6、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定： (1) 间氨基酚杂质的产生及其检查方法： 间氨基酚导致变色，有毒。对X不溶于乙醚，间X溶于乙醚，两者分离，用Hcl滴定。 (2) 含量测定：芳伯胺基， (3) 酸性中用亚硝酸钠滴定法(重氮化法)， (4) 永停法指 (5) 示终点。 第二节 苯甲酸类药物的分析 苯甲酸钠含量测定：与盐酸生成苯甲酸， 双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。 第三节 其他芳酸类药物的分析 1、 化学结构与鉴别试验： 氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。 紫外特征吸收和红外光谱均可 。 2、 杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸， 3、 控制酸度 1、 酸度：制备 2、 中盐酸硫酸。 3、 对氯酚：合成起始材料对氯酚， 4、 用气相色谱法检查。 5、 挥发性杂质：合成过程中， 6、 用气相色谱法。 4、 两步滴定法：测定含量。